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德国百吨电子工业集成电路高纯水制备
 
 
   一、工程概况
        随着电子工业的发展,对高纯水提出了越来越高的质量要求,而高纯水的生产需求增长很快。本例是为德国最近建造的用于集成电路产品生产的高纯水系统。它与典型的高纯水系统区别不大,事实上它突出强调了电子工业引起争论的一些熟知问题。
 二、设计原始资料
  制作16K位集成电路(DRAM)时,对水质的要求:TOC  0.5mg/L,金属离子为1mg/L,微粒(≥0.2mm)为100个/ml。而制作16M位DRAM时,对水质的要求:TOC<5mg/L,金属离子<0.2mg/L,微粒(≥0.1mm)为0.6个/ml。
 三、工艺流程及主要设备
  1.预处理
  预处理包括活性炭过滤器、软化器和阻垢剂投加装置。
  对RO组件中的聚酰胺复合膜,由于它的耐氯性能差,但适用pH值范围广。活性炭过滤能有效地去除氯。而活性炭过滤后,往往会增加水中细菌和微粒子的含量。
  软化器可以减少水中粒子含量,由于树脂表面带有少量电荷,会提高软化器的活性,因此软化器预处理可以减少RO组件的粒子污染。
  为了防止水中硬度的结垢,添加阻垢剂专门设置阻垢剂投加装置。
  2.RO系统
  RO膜一般能去除原水中95%~99%的TDS,而对二氧化硅(SiO2)的去除效果则不佳,因此RO被认为是预脱矿质过程,为了提高RO的效率,采用了两段RO系统。这种两段脱盐系统采用了低压复合膜,既能保证水通量,又不降低脱盐率,它所需的操作压力为1.38~1.72MPa,所以两段RO能在低于0.27MPa压差下工作,并大幅度提高了离子的分离性能。若单级RO膜的截留率为95%,则盐透过率为5%,两段RO盐的透过率为(0.05)2或0.0025。因此,通过两段RO计算的截留率应为99.75%,复合膜也能提高SiO2的截留率。
  3.后处理
  RO装置产水放入贮槽中,以便进行后续的离子交换(IX)和筒式过滤器处理。往贮槽加入臭氧,使有机物和氧化剂接触转化成羧酸类物质以减少粒子生成。贮水槽出水经254nm紫外线灭菌器,旨在消除臭氧残留物,保护后续的IX装置和筒式过滤器免受臭氧降解。该系统也由两个IX装置组成,主混床和精混床,每个混床后均设亚微米筒式过滤器和紫外线灭菌器。用0.45mm筒式过滤器捕集主混床漏出的树脂颗粒,主混床下游选用18.5nm紫外光,它除杀灭细菌外,还可使有机物少量氧化。
  4.系统布置
  设备布置是高纯水设计中需要解决的难题之一,现介绍本系统的设备布置方案如图2所示。
 四、运行情况
  1.对预处理和后处理设备的维护
  活性炭过滤器、软化器均采用轻便可更换单元组件,以便失效后随时更换。为此必须设置易于操作的更换连接件。对于离子交换混床中的主床和精床放在一起便于再生,为了防止高纯水的受污染,应采用高级管材,而且管道输送距离应尽可能短。
  2.系统的启动与运行
  本系统应按以下顺序启动。
  (1)在RO膜正式加负载前,应先开始RO预处理系统操作,预处理的水用于彻底地冲洗RO压力容器和管道系统。
  (2)RO膜加负载,操作R0系统,同时排放最初的产水。此过程持续到下述条件中的—个或几个满足为止。即RO系统在稳定的脱盐性能下持续运转48h;RO产水TOC浓度不高于进水TOC的10%;RO产水的TOC低于100mg/L。 
  (3)装满贮槽并清洗后排放,如此循环两次。
  (4)用RO产水灌装贮槽至一半容量时,启用臭氧发生器,贮槽中水被臭氧氧化至浓度200~500mg/L。
  (5)将贮槽的臭氧化水循环流遍精处理的分配系统,持续24h。
  (6)排空系统,用新鲜的RO产水重新充装罐,重新建立臭氧浓度,然后在系统内循环1 h。
  (7)启动贮槽下游的紫外线灭菌器,再循环至少2h,然后调节臭氧发生器实现贮槽中稳定的臭氧余量,证实在紫外线灭菌器的下游各处臭氧浓度为零。
  (8)将一台主混床投入运行,同时启动0.45mm下游过滤器,以保护系统不受树脂微粒的污染。
  (9)由分配泵的排放口至树脂捕集过滤器的下游建立与臭氧相容的管路。当通过IX精处理单元的循环连续运行时,使系统连续臭氧化。使系统中臭氧浓度为40~80mg/L,TOC<10mg/L,及下游出口处0.2mm的微粒<30个/ml。
  (10)对新的一台IX单元和0.45mm精滤器重复(9)中的全过程。
  (11)间断实施分配环路的臭氧化,接入精混床和0.45mm过滤器。
在每个启动点单独地启动每个工艺单元,然后进行该单元的试验,证明此单元在预期性能下运行后,再启动下一个单元。整个启动过程需30余天。这样,无论发生什么问题都能容易辨认和处理。表1列出最初84d系统操作情况。
 表1  运行初期(84d)系统操作情况
项   目
                                   数    据
启动后天数
7
14
21
28
35
42
49
56
63
70
77
84
温度/℃
20
21
21
16
20.5
20.5
25
22
22
24
24
24
RO压力/MPa
2.13
2.13
2.27
1.72
1.72
1.79
1.72
1.76
1.72
1.72
1.72
1.72
浓水系统/MPa
1.65
1.72
1.72
1.45
1.45
1.45
1.41
1.41
1.45
1.41
1.41
1.41
原水TDS/(mg/L)
110
110
140
150
150
130
130
140
155
60
135
160
产水TDS/(mg/L)
2
2
3
2
4
2
2
2.5
3.5
3.5
3
3.5
产水/进水比率/%
1.8
1.8
2.1
1.3
2.7
1.5
1.5
1 8
2.3
2.2
2.2
2.2
现场监测TOC/(mg/L)
6.8
14.1
5 8
4.6
9.4
4.8
4.6
4.1
3.5
4
6.3
9.5
SiO2/(mg/L)
0.72
1.6
3.3
5.8
4.7
4.3
4.9
3.8
2.7
 
6.4
3.4
主混床出水电阻率/(MW?cm)
17
17.2
17.2
17.1
17.1
17.2
17.1
16.9
17.1
17
17
17.1
精混床出水电阻率/(MW?cm)
18
17.6
17.8
17.7
18
18
18
18
18
17.9
18
18
分配环路水电阻率/(MW?cm)
17.5
17.2
17.7
17.2
17.9
17.9
17.9
17.7
17.8
17.7
17.9
17.8
 
  表1表明,在运行21d后系统的RO压力发生明显变化,这个变化是人为的旨在减少RO装置的产水流速,以和半导体工厂当时使用的水流速度相匹配。在这种情况下操作RO较长时间。在其余的时间内,系统和浓水的压力差是恒定的,这就表明进入该单元的水中离子和微粒含量是能满足要求的,未引起过分的污染。在整个运行期间,产水和进水的TDS比率基本上变化不大,显示了系统良好的稳定性,当把主混床和精混床产水的电阻率相比较时,精混床出水和分配环路返回处之间的电阻率变化也很小,其相差也仅为0.5~0.2 MW?cm。
 
 

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